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X射線熒光光譜儀操作時有哪些注意事項

更新時間:2022-04-28      點擊次數(shù):2527
  X射線熒光光譜儀由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
 
  優(yōu)點:
 
  a)分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,10~300秒就可以測完樣品中的全部待測元素。
 
  b)X射線熒光光譜跟樣品的化學結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學位的測定。
 
  c)非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
 
  d)X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學性質(zhì)上屬同一族的元素也能進行分析。
 
  e)分析精密度高。含量測定已經(jīng)達到ppm級別。
 
  f)制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。
 
  缺點:
 
  a)定量分析需要標樣。
 
  b)對輕元素的靈敏度要低一些。
 
  c)容易受元素相互干擾和疊加峰影響。
 
  X射線熒光光譜儀操作時注意事項:
 
  1、在測量過程中,不要突然斷電。
 
  2、不要直接分析低熔點樣品,如低熔點瀝青、苯酚、油漆等,有些樣品在室溫下是固體,經(jīng)射線照射會融化,如果滴到光管頭上,會損壞儀器。如果要分析,請放在液體杯內(nèi)測量。
 
  3、分析液體樣品和粉末樣品時,必須在氦氣模式下測量,不能抽真空。
 
  4、不要長時間分析液體樣品,液體杯的照射時間一般不能超過半小時。
 
  5、不要分析壓得不堅實的樣品,如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室,不能再進行樣品分析,請通知藝慈儀器。
 
  6、光管頭上的鈹窗是有毒的,而且比較貴重,一旦鈹窗破了,整根光管就報廢了,請注意:不能用任何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上,只能用吸耳球?qū)⑩敶吧系臉悠份p輕吹掉,不要用酒精棉花擦。
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