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X射線熒光光譜儀粉末樣品制備玻璃熔片法

更新時(shí)間:2023-06-12      點(diǎn)擊次數(shù):968

為消除粉末樣品中的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng),提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,常常需要將粉末樣品與助劑,脫模劑等混合熔融形成玻璃體后進(jìn)行分析。

采用玻璃熔片法優(yōu)點(diǎn):1.可用純氧化物或用已有的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加添加物的方法獲得新的標(biāo)準(zhǔn)樣品,這樣可以使標(biāo)準(zhǔn)樣品所含元素的含量范圍擴(kuò)大;2.由于熔劑和試樣比通常大于51,因此可有效降低元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng);3.熔融后的標(biāo)準(zhǔn)樣品可長(zhǎng)期保存。

缺點(diǎn):1.消耗試劑,制樣時(shí)間較長(zhǎng),增加分析成本;2.由于稀釋降低了強(qiáng)度,并因含有大量的輕元素如硼、氧等,使背景強(qiáng)度增加,對(duì)測(cè)量痕量元素不利;3.在熔融過(guò)程中若銻和砷等元素?fù)]發(fā),影響測(cè)定準(zhǔn)確度。

玻璃熔片法制樣流程:1.樣品需烘干,熔劑需灼燒至恒重;2.準(zhǔn)確稱量樣品和熔劑;3.將樣品和熔劑混合均勻;4.根據(jù)樣品需要添加氧化劑,添加脫模劑;5.在高溫下熔融;6.倒入模具,冷卻成型。

常見(jiàn)助熔劑:硼酸鹽,即四硼酸鈉和四硼酸鋰及其與相應(yīng)的偏硼酸鹽的混合物。對(duì)熔劑的基本要求:在一定溫度下能將試樣很快地熔融容易澆鑄成玻璃體;玻璃體有一定的機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定、不易破裂和吸水;熔劑中不能含有待測(cè)元素或干擾元素。

常見(jiàn)氧化劑:NH4NO3、NaNO3、LiNO3NH4NO3 的沸點(diǎn)較低僅210°C,低溫分解,效果較差,而且吸濕嚴(yán)重使操作不便,所以一般不推薦使用;NaNO3中含有Na,所以使用它就不能測(cè)定試樣中的Na。通常推薦使用LiNO3作氧化劑。氧化劑作用在于有些試樣中含有少量的有機(jī)物和未被氧化的元素(如金屬、硫、碳等),當(dāng)熔融時(shí)這些物質(zhì)將腐蝕鉑坩堝,預(yù)先加入氧化劑,將這些物質(zhì)氧化成氧化物,保護(hù)坩堝。

常見(jiàn)脫模劑:NH4I、NH4Br、LiILiBr等,雖然脫模劑在熔融過(guò)程中大部分會(huì)揮發(fā),但是還會(huì)有不等的殘余量,可能會(huì)對(duì)分析樣品進(jìn)行干擾??偟氖褂迷瓌t是在能脫模前提下,使用最少量的脫模劑。

高頻感應(yīng)爐具有加熱速度快,可再現(xiàn),低能耗,安全,均質(zhì)化好的優(yōu)勢(shì),目前在熔融制樣裝置中應(yīng)用越來(lái)越廣泛,同時(shí)需搭配鉑黃坩堝和鉑黃模具一起使用。

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